Die Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in unbehandeltem und gealterten Altreifenrezyclat sowie deren Migration aus dem Material

Eine Bestimmung der PAKs in Altreifengranulat funktioniert mit der LC-APPI-MS/MS Methode sehr gut. Die Limitationen sind hierbei die fehlende chromatographische Trennung des Benzo[j]fluoranthen + Benzo[e]pyren und Benzo[b]fluoranthen + Perylen. Die entwickelte ASE-Extraktionsmethode lieferte auch zufriedenstellende Ergebnisse für die höhermolekularen PAKs. Die Messung der Migrate ist analytisch eine Herausforderung, da die Menge an migrierenden PAKs sehr gering ist und die, aus den Gummireifen migrierende, Matrix viele Störsignale verursacht. Versuche die PAKs mittels GC-MS zu quantifizieren misslangen, aufgrund der fehlenden Selektivität, so dass GC-MS/MS verwendet werden musste. Zudem ist eine Anreicherung des Migrates, in diesem Fall von etwa Faktor 300 notwendig, um die meisten PAKs quantifizieren zu können. Eine Aufarbeitung mittels Flüssig/Flüssig-Extraktion bei Verwendung einer Aufkonzentrierung auf nur ca. 40 µL anstatt 100 µL könnte die Quantifizierung mancher weiterer PAKs noch ermöglichen.Die UV-Alterung der Gummigranulate hatte einen starken Einfluss auf die Eigenschaften der Granulate, da diese spröde und hart wurden. Eine Migration niedermolekularer PAKs zu messen, war zunehmend schwerer, da die Matrix bei der Aufarbeitung und Messung zunehmend störte. Für Benzo[g,h,i]perylren war jedoch bei uncoated Materialien ein deutlicher Anstieg zu erkennen. Die mechanische Alterung hatte hingegen nur einen geringen Einfluss auf Gehalt sowie Migration, welcher sich auch mit der Inhomogenität des Materials erklären ließe.
Niedermolekulare PAKs ließen sich leichter extrahieren und zeigten eine deutlich höhere relative Migration bezogen auf den Gehaltswert als die höhermolekularen PAKs.