GC/C-IRMS in komplexer biologischer Matrix: Untersuchungen zu den Einflussfaktoren auf die Genauigkeit der gemessenen Isotopenverhältnisse am Beispiel der Steroid-Analytik

Gimpel,M.

Die Isotopenverhältnisbestimmung mittels GC/C-IRMS findet zunehmend auch in der Untersuchungvon Lebensmitteln Anwendung. Aufgrund zahlreicher potenzieller Fehlerquellendurch Isotopenfraktionierungen während der Aufarbeitung und der GC/C-IRMS-Messung istdie Anwendung dieser Technik besonders in komplexer biologischer Matrix wie zum BeispielLebensmitteln schwierig. Auf die Isotopenfraktionierungen verursachenden Faktoren wird inder Literatur häufig hingewiesen, sie wurden bisher jedoch kaum systematisch untersucht.Die Einflüsse auf die Genauigkeit von GC/C-IRMS-Messwerten wurden anhand von Steroidhormonenaus Rinderurin, Steroid-Standardlösungen und Alkanen identifiziert und quantifiziert.Die Steroidhormone aus Rinderurin sind für die Beschreibung von potenziellen Fehlerquellenin der Probenaufarbeitung für die GC/C-IRMS-Analytik besonders geeignet, weil aufgrundder Komplexizität der Matrix eine Vielzahl unterschiedlicher Aufarbeitungsschrittedurchgeführt werden muss.Bei der Gesamtbewertung aller Einflüsse auf die Genauigkeit der Messwerte muss berücksichtigtwerden, dass diese sich sowohl addieren als auch gegenseitig aufheben können. Beider Aufarbeitung von Steroiden aus Rinderurin und deren Vermessung mittels GC/C-IRMSsowie der Untersuchung von Alkanen wurden zahlreiche kritische Parameter identifiziert undquantifiziert. Die GC/C-IRMS ist wenig robust gegen Veränderungen von Injektions- und GCParameternsowie gegen Variationen von Einstellungen am Interface. Deshalb müssen dierelevanten Parameter stets konstant gehalten werden. Wird sowohl eine potenzielle Isotopenfraktionierungwährend der Probenaufarbeitung als auch die GC/C-IRMS-Messung durchfür die jeweilige Anwendung geeignete Kontrollmessungen kontinuierlich überprüft, erweistsich die GC/C-IRMS als genaue Methode für die Bestimmung von Isotopenverhältnissenauch aus komplexer biologischer Matrix wie Rinderurin.

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Gimpel,M.: GC/C-IRMS in komplexer biologischer Matrix: Untersuchungen zu den Einflussfaktoren auf die Genauigkeit der gemessenen Isotopenverhältnisse am Beispiel der Steroid-Analytik. Technischen Universität Berlin, Fakultät III – Prozesswissenschaften 2011.

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